Este artículo presenta resultados de proyecto de investigación desarrollado por docentes de la Universidad de los Llanos y joven investigador Colciencias, cuyo objetivo es implementar instrumentación para supervisión y control de sistema SCADA de variables físico–químicas en proceso de separación de mezclas en aguas oleosas, buscando minimizar daños ambientales en fuentes hídricas. El proyecto se dividió en tres etapas metodológicas, se establecieron variables de interés, se diseñó e implementó el SCADA y se validaron resultados mediante pruebas. Este sistema dispone de sensores para capturar datos transfiriéndolos a PLC (S71200), correspondiente a cada una de las variables del sistema como son temperatura, nivel, caudal y pH, además dispone de interfaz HMI que permite interactuar con el sistema. El sistema SCADA facilita en gran medida la supervisión de procesos, establece la posibilidad de acción de forma remota, tan solo basta con proveer el dispositivo lógico programable (PLC) a una red Ethernet.